
Microscopios electrónicos de barrido (SEM)
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SEM AMBIENTAL (ESEM): FEI QUANTA 200
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SEM AMBIENTAL (ESEM): FEI QUANTA 250 FEG
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DUAL BEAM FIB/SEM: FEI NANOLAB 600
Técnicos responsables
Dra. Gladis Labrada Delgado
M. en C. Ana Iris Peña Maldonado
Principio básico de la técnica
Un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM, por sus siglas en inglés) se encuentra principalmente compuesto por un emisor de electrones, una columna y diferentes lentes electromagnéticas. La función del emisor es generar un haz de electrones (electrones incidentes) con una aceleración entre 200 V y 30 keV, el cual viaja a través de la columna (Vacío de 10-4 Pa). En la columna el haz de electrones pasa a través de las diferentes lentes electromagnéticas y un sistema de deflexión que permite manipular el haz de electrones para poder llevar a cabo un barrido superficial de la muestra.
Una vez que los electrones incidentes interaccionan con la superficie de la muestra se generan diferentes señales: electrones secundarios, electrones retro-dispersados, rayos x, entre otras. Estas señales son capturadas por distintos tipos de detectores, ayudando a obtener información morfológica y de composición química superficial de la muestra.
Beneficios
Es una técnica de caracterización superficial no destructiva que proporciona información morfológica y de composición química de los materiales. Es una herramienta ampliamente utilizada en campos como biología, materiales, ciencias ambientales, geociencias, etc., debido al detalle y rapidez en la adquisición de las micrografías de superficie.
Derivado de la interacción entre el haz de electrones y la superficie de la muestra se pueden obtener señales de:
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Electrones secundarios (SE): proporcionan información sobre la morfología superficial de la muestra.
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Electrones retro-dispersados (BSE): generan imágenes con diferente brillantez en función de la composición química superficial.
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Espectrometría de energía dispersiva de Rayos X (EDS): detecta, cualitativamente, los rayos X característicos de los elementos químicos presentes en la superficie de la muestra. Muestra un análisis semi-cuantitativo de la composición química detectada.
Esta técnica de análisis permite caracterizar una amplia variedad de materiales, algunos ejemplos son: materiales nano-estructurados, aleaciones metálicas, polímeros, minerales, fibras, películas delgadas, biomateriales y en algunos casos muestras con alto contenido en humedad e hidrogeles.
Los materiales restrictivos para realizar análisis se refieren a aquellos con propiedades magnéticas, a menos, que se fijen apropiadamente en alguna matriz de contención.
Equipos especializados que emplean esta técnica en LINAN
FEI - ESEM-QUANTA 200. Conocido como
microscopio ambiental o environmental scanning
electron microscope (ESEM), permite el análisis
de muestras no conductoras y húmedas. Cuenta
con un cañón termoiónico, que genera el haz de
electrones a partir de un filamento de tungsteno (W).
Ofrece una resolución nominal de 10 nm.
Diseñado para trabajar en 3 modos de operación:
FEI - ESEM QUANTA FEG‐250. Microscopio ambiental
o environmental scanning electron microscope (ESEM),
permite el análisis de muestras no conductoras y húmedas.
Es un equipo de emisión de campo (Field Emission Gun,
FEG por sus siglas en inglés), es decir, genera el haz de
electrones a partir de un cristal de tungsteno (W) sometido
a una diferencia de potencial para extraer el haz de electrones
por emisión de campo. Ofrece una resolución nominal de 3.0 nm.
Diseñado para trabajar en 3 modos de operación:
FEI - FIB Dual Beam Helios Nanolab 600. Es un equipo de
emisión de campo (Field Emission Gun, FEG por sus siglas
en inglés), es decir, genera el haz de electrones a partir de
un cristal de tungsteno (W) sometido a una diferencia de
potencial para extraer el haz de electrones por emisión de
campo. Ofrece una resolución nominal de 0.9 nm. Este equipo
trabaja en alto vacío, por lo que las muestras deben ser
conductoras y sin humedad.
Este equipo es una nano-estación de trabajo, ya que cuenta con un sistema de doble haz (Dual Beam): un haz de electrones (generado a partir del cristal de tungsteno) y un haz de iones (generado a partir de galio). La columna de iones permite trabajar sobre la superficie de los materiales para generar desbastes y/o cortes a nivel nanométrico, lo que es conocido como un sistema de iones focalizados (Focused Ion Beam, FIB por sus siglas en inglés). Cuenta también con un inyector de iones de platino, que permite generar depósitos conductores sobre los materiales, que en la mayoría de las veces funciona a manera de soldadura conductora. Este microscopio está equipado con un brazo robótico que permite la manipulación in situ de las muestras.
Este sistema de doble haz permite la preparación de muestras para su posterior observación en microscopía electrónica de transmisión (fabricación de lamelas)
Detalles más importantes
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Las dimensiones máximas de las muestras son 4x4x4 cm
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Los equipos permiten trabajar con muestras conductoras, no conductoras, secas y húmedas.
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Nos permite una rápida identificación de la composición química elemental
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En algunos casos la muestra podría presentar daño debido al vacío y/o la interacción con el haz de electrones.
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El éxito del análisis depende en gran medida de la preparación de la muestra.
Servicio
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Se solicita contactar directamente al técnico, de esta manera este podrán conocer las características de la muestra y el tipo de análisis requerido para la muestra.
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Microscopia electrónica
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Microscopios Electrónicos de Transmisión: HR-TEM FEI Tecnai F30 (300 keV) y TEMJEOL 200 CX (100keV)
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Microscopios Electrónicos de Barrido: ESEM FEI-QUANTA 200, ESEM FEI-QUANTA 250 FEG y Dual Beam (FIB/SEM) FEI-Helios Nanolab 600
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Microscopio de Fuerza Atómica: AFM Jeol JSPM-5200
Difracción de Rayos-X
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Difractómetros de Rayos X – XRD: Bruker D8 Advance y SmartLab Rigaku
Depósito de películas delgadas
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Sistema de depósito de películas por erosión catódica: Sputtering Equipment INTERCOVAMEX V3
Espectroscopias
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Espectrómetro Raman: Micro-Raman Renishaw
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Espectrómetro de Fluorescencia de rayos-X (XRF): ZSX Primus II
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Cromatógrafo de líquidos y espectrómetro de masas: nanoACQUITY Ultra Performance Liquid Chromatography (HPLC) MS WATERS (LC/MS)
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Espectrómetro de electrones fotoemitidos (XPS):. PHI 5000 VersaProbe II
Propiedades Físicas
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Sistemas de medición de propiedades físicas: (PPMS) Quantum Design y DynaCool Quantum Design.